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氣相色譜儀譜圖異常峰分析

更新時間:2017-04-28      點擊次數:4644

譜圖分析(一)出開叉峰

⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現象。

A.進樣操作過程是否存在問題,重新進樣再試。

B.減少進樣量。

C.適當提高進樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。

D.色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現象。

E.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。

F.采用不分流進樣方式時,如果需要較大的進樣量,可在分析色譜柱前加接數米長的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。

注意:緩沖色譜柱是指經過不活性處理的合金型二氧化硅毛細管,或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細管色譜柱。

 

譜圖分析(二)出拖尾峰

⊙指樣品出峰結束回基線時有拖尾現象。

A.減少樣品的進樣量。

B.進樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現象。

C.載氣流量和隔膜清洗流量的設置是否正確。

D.進樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。

E.尾吹氣流量的設置是否正確。

F.適當提高檢測器的溫度。

G.檢測器是否存在污染現象,必要時進行清洗。

H.色譜柱的安裝方法是否正確。

I.適當提高色譜柱箱的溫度。

J.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。

 

譜圖分析(三)垂直回峰

⊙指樣品出峰的開始、結束相對基線呈垂直狀態,幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應為高斯分布。

A.通常是由于氣相色譜儀的調零不適當,氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。

B.一般積分儀或色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調零功能,可以進行強制調零。

C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負向偏離太大,就會出現上述情形,此時請重新對氣相色譜儀進行調零之后再進行分析。

 

譜圖分析(四)出溶劑峰

⊙指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質)不出峰或出峰很小 。

A.增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量(分流比)。

B.提高量程范圍或降低衰減倍數,設置較高靈敏度檔。

C.重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。

D.可能溶質與溶劑的沸點差太小,降低色譜柱箱溫度試試。

E.改用與溶質的沸點差較大的溶劑。

F.可能色譜柱對樣品主成份(溶質)的保持力太強,提高色譜柱箱溫度試試,確認溶質從色譜柱溶出。

G.樣品的沸點太高不能直接分析時,需用其他化學方法進行前處理。

H.換用合適的色譜柱。

I.如果樣品的熱穩定性較差,可能會在進樣器內分解或化合,降低進樣器溫度避免出現這種情況。

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