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氣相色譜儀的組成

更新時(shí)間:2025-03-29      點(diǎn)擊次數(shù):700

  氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測出來。氣相色譜儀的組成包括氣路系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測系統(tǒng),記錄系統(tǒng)。

1、氣路系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)狻Ⅱ?qū)動(dòng)氣。氣源選擇一般按照檢測器來考慮。

2、進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應(yīng)針對不同的分析任務(wù)來選擇不同的進(jìn)樣器。

①手動(dòng)微量進(jìn)樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀。

②液體自動(dòng)進(jìn)樣器:可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,降低人為的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。

③閥進(jìn)樣系統(tǒng):A氣體進(jìn)樣閥:氣體樣品采用閥進(jìn)樣,不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合,可以進(jìn)行一些特殊分析。B液體進(jìn)樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。

④吹掃捕集系統(tǒng):用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。

⑤熱解吸系統(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集,然后熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。

⑥頂空進(jìn)樣系統(tǒng):頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中有揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析。

3、分離系統(tǒng)包括色譜柱,色譜柱將多組分樣品分離為單個(gè),根據(jù)樣品不同可選擇不同型號(hào)的填充色譜柱或毛細(xì)色譜柱以達(dá)到更好的分離效果。

4、檢測系統(tǒng)包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:

①熱導(dǎo)檢測器(TCD)熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測器。

②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。

③電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進(jìn)行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物有效的檢測器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,常用的是高純氮。

④火焰光度檢測器(FPD)火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。

6、記錄系統(tǒng)包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。


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